宋韶光生肖运程:PH计常见问题以及解决办法

来源:百度文库 编辑:学姐知道 时间:2019/11/16 07:54:04

PH计常见问题以及解决办法

测量问题: 同一样品,两次测量的pH值不一样?

温度变化或样品本身发生了化学反应,都会引起pH值的变化。所以,应尽量保持温度一致,并且避免化学反应。

测量问题: 同一样品,同时在两台pH计上测量,读数不一致

由于两台pH计的校正条件不一样(如不同时间做的校正),造成测量值有差异。所以要用同一缓冲液在同一时间里对pH计进行校正,然后再同时测定。
 
测量问题: 不管电极在何样品中,显示不变?

因为电极没有真正连接到仪表上。处理方法是首先关机,然后将电极和仪表重新连接。
·因为电极是坏的,要及时更换新的电极。

测量问题: 测量不稳定,时间长

·因为电极老化。可以测试电极在缓冲液中的响应时间,若大于1分钟,需要对电极进行活化处理或更换新电极。
·若测量缓冲液响应时间很短,但测量样品不稳定,说明电极不适合测量该被测样品,请根据电极选型指导选择合适的电极。

校准问题: 为什么电极放在pH7.00的缓冲液中校正后,显示为7.02?

此时缓冲液温度在20°C左右。由于缓冲液的pH值会随温度变化有小量变化,7.00只是缓冲液在25°C下的值,而缓冲液在20°C时的值应为7.02。梅特勒-托利多的pH计能自动补偿温度对缓冲液的影响以保证测量精度。
 

问题: 做第二点校正时出错或不能校正

由于中途退出了校正。在校正过程中,只要按“Cal”键即可,不要碰其它键,否则就会退出校正程序。

校准问题: 校正斜率大于105%时该如何处理?

检查缓冲液是否已经过期。如过期,要更换新的缓冲液。

校准问题: 为什么缓冲液在有效期内已经变质不能使用了?

缓冲液的有效期是指未开封使用状态下的保存期。一旦开封使用后,由于空气中各种霉菌的作用,缓冲液较易变质。
注意:已使用过的缓冲液,千万不能倒回原装瓶中!

电极问题: 如何正确选择电极?

由于测量的介质和场合有许多的差异,所以需要配以不同的电极,这样才能最有效地提高测量效果,以下是一些电极选配实例
一般水溶液 InLab413,LE438
排出的废液 InLab420,InLab413
奶油、脂肪、化妆品 InLab420,InLab427,InLab490
乳浊液、清漆、油漆 InLab420
土壤 InLab420,InLab427
食品(如水果、奶酪、肉类) InLab420,InLab427,InLab490
感光材料 InLab410
微量样品 InLab423
低离子强度溶液(如雨水) InLab420
纯水、超纯水  InLab433
牛奶 InLab420,InLab410
酸奶 InLab420
非水溶液(如油类) InLab420
表面测定(如纸、皮肤、箔) InLab426
果汁、啤酒 InLab420,InLab428
含蛋白质的介质 InLab420,InLab428
与水部分相溶的介质 InLab420
低温溶液 InLab428
含HF介质溶液  InLab429
长颈容器中的样品 InLab430
氧化还原反应电极 InLab501
请在选配电极前,咨询梅特勒-托利多的技术人员、销售工程师或经销商。

电极问题: 电极需多久校准一次?

电极的校准频率取决于电极的使用、保养、样品性质以及测量精度等具体情况。
建议每天校准一次;最长不要超过每周一次校准。
更换电极以及长时间不使用,在使用前必须先校准。
保养问题: pH电极应如何存放?

电极不用是请保存在3mol/L氯化钾溶液中(3M KCl);
短时间可以保存在pH7.00缓冲液中。
将pH电极长时间干放或浸泡在蒸馏水中会缩短电极的使用寿命。

保养问题: 如何保养pH电极

电极使用一段时间后,若发现斜率变低、响应速度变慢等情况,可尝试下列方法。
1)若测量样品中含有蛋白质,可用胃蛋白酶/盐酸洗液(ME51340068)清洗电极膜。
2)若测量样品为油性/有机液体,可用丙酮或乙醇冲洗。
3)若发现电极液络部变脏变黑,可用硫醇清洗液(ME51340070)清洗液络部。
4)活化电极膜。
活化方法:电极再生液(ME51340073)浸泡30秒,再用3mol/L KCl溶液浸泡5小时

电极问题: pH电极寿命有多长

pH电极的寿命与测量样品的性质、样品温度及使用的频率、保养情况有关。
在正常使用、正确保养的情况下,pH电极寿命为1至2年。

测量问题: 样品温度为10℃,此时仪表显示的是10℃还是25℃下的pH值

酸度计显示的是溶液在当前温度下的pH值;若在10℃测量,仪表显示的是溶液10℃的值;如果需要得到25℃的pH,必须把溶液温度升/降温至25℃,再进行测量。

酸度计的温度补偿指的是补偿温度对pH电极的影响,但不能将任何温度下的pH值补偿到25℃。

校准问题梅特勒缓冲液的保质期有多久?

2.00/4.01/7.00/9.21/10.00pH缓冲液和1413uS/cm、12.88mS/cm电导率标准液的保质期均为2年;三位精度的pH缓冲液、84uS/cm电导率标准也保质期为1年。
该有效期是指未开封使用状态下的保存期。一旦开封使用,由于空气中各种霉菌的作用,较易变质。建议:缓冲液开封后,放入冰箱冷藏保存

测量问题: 如何使用Delta320 pH计测量氟离子浓度

用Delta320 pH计连接氟离子电极和LE302参比电极,测量溶液mV值,通过曲线法或计算法,可计算出氟离子浓度。
若需要直接测出离子浓度,可选择SevenMulti离子计。

pH 电极的激活(只适用于玻璃电极) 警示:只有专业的精通化学安全手册的人可以进行以下操作。准备一个合适的容器、气体引擎  罩、通风环境和废物处理器。在此程序中,必须用护目镜和防护服。
1. 将pH 电极浸入酒精溶液中,轻轻搅动5 分钟。      2. 将电极放在自来水中15 分钟。   3. 将电极浸入浓酸中(例如HCl 或H2SO4),轻轻搅动5 分钟。   4. 重复步骤2。  
5. 将电极浸在强碱中(NaOH)5 分钟。  6. 将电极放在自来水中15 分钟。
7. 现在,用标准的校正缓冲液查看电极是否得到理想的恢复结果。您可以重复步骤3 至6,最多3 次以得到更好的响应。如果响应没有改进,可能您的电极不能再使用了,需要更换一枝新的电极

如何配制pH缓冲溶液,如何正确保存和使用pH缓冲溶液,如何正确使用pH复合电极,pH缓冲溶液有何用途,什么是pH复合电极,pH电极如何清洗,如何“修复”pH电极

☆  1.如何配制pH缓冲溶液?

对于一般的pH测量,可使用成套的pH缓冲试剂(可配制250m1),配制溶液时,应使用去离子水,并预先煮沸15~30分钟,以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中,用适量去离子水使之溶解,并冲洗包装袋,再倒入250ml容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。

☆  2.如何正确保存和使用pH缓冲溶液?

缓冲溶液配制后,应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性的pH缓冲液如pH9.18、pH10.01、pH12.46等,应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温(5~10℃)保存,一般可使用二个月左右,如发现有混浊、发霉或沉淀等现象,不能继续使用。使用时,应准备几个50ml的聚乙烯小瓶,将大瓶中的缓冲溶液倒入小瓶中,并在环境温度下放置1~2小时,等温度平衡后再使用。使用后不得再倒回大瓶中,以免污染,小瓶中的缓冲溶液在>10℃的环境条件下可以使用2~3天,一般pH7.00、pH6.86及pH4.00三种溶液使用时间可以长一些,pH9.18和pH10.01溶液由于吸收空气中的CO2,其pH值比较容易变化。

☆  3.如何正确使用pH复合电极?

(1)球泡前端不应有气泡,如有气泡应适当用力甩去。

(2)电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。

(3)pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接触不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。

(4)在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶剂洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。

(5)避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净。

(6)避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层

(7)塑壳PH复合电极的外壳的pc材料在有些溶剂中会溶解,不能测量四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等。

☆  4.pH缓冲溶液有何用途?

    (1)pH测量前标定校准pH计。

    (2)用以检定pH计的准确性,例如用pH6. 86和pH4.00标定pH计后,将pH电极插入pH9.18溶液中,检查仪器显示值和标准溶液的pH值是否一致。

    (3)在一般精度测量时检查pH计是否需要重新标定。pH计标定并使用后也许会产生漂移或变化,因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中,根据误差大小确定是否需要重新标定。

(4)检测pH电极的性能。

☆  5.什么是pH复合电极?

将pH玻璃电极和参比电极组合在一起的电极就称为pH复合电极。外壳为塑料的就称为塑壳pH复合电极。外壳为玻璃的就称为玻璃pH复合电极。复合电极的最大优点是合二为一,使用方便。pH复合电极的结构主要由电极球泡、玻璃支持杆、内参比电极、内参比溶液、外壳、外参比电极、外参比溶液、液接界、电极帽、电极导线、插口等组成。

☆  6. pH电极如何清洗?

    球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂,将电极浸入浸泡液中活化。

污染物
 清洗剂
 
无机金属氧化物
 低于lmol/L稀酸
 
有机油脂类物
 稀洗涤剂(弱酸性)
 
树脂高分子物质
 稀酒精、丙酮、乙醚
 
蛋白质血球沉淀物
 酸性酶溶液(如食母生片)
 
颜料类物质
 稀漂白液、过氧化氢
 

☆  7.如何“修复”pH电极?

    pH复合电极的“损坏”,其现象是敏感梯度降低、响应慢、读数重复性差,可能由以下三种因素引起,一般客户可以采用适当的方法予以修复。

  (1)电极球泡和液接界受污染,可以用细的毛刷、棉花球或牙签等,仔细去除污物。有些塑壳pH电极头部的保护罩可以旋下,清洗就更方便了。

  (2)外参比溶液受污染,有些电极的结构是可添加溶液的,此时,可用针筒将电极的外参比溶液抽净,    配制新的3.3mol/L或饱和KCl溶液,再加进去,注意第一、二次加进去时再要抽出来,以便将电极内腔洗净。

  (3)玻璃敏感膜老化:将电极球泡用0.1mol/L稀盐酸(9ml盐酸用纯水稀释至100m1)浸泡24小时,用纯水洗净,再用电极浸泡溶液浸泡24小时。如果钝化比较严重,也可将电极下端浸泡在4%氢氟酸溶液中3~5秒钟(溶液配制:4ml氢氟酸用纯水稀释至100m1),用纯水洗净,然后在电极浸泡溶液中浸泡24小时,使其恢复性能。